電子顯微鏡已經(jīng)成為表征各種材料的有力工具。 它的多功能性和極高的空間分辨率使其成為許多應(yīng)用中非常有價(jià)值的工具。 其中,兩種主要的電子顯微鏡是透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)。
掃描電鏡和透射電鏡的工作原理
從相似點(diǎn)開(kāi)始, 這兩種設(shè)備都使用電子來(lái)獲取樣品的圖像。 他們的主要組成部分是相同的;
電子源;
電磁和靜電透鏡控制電子束的形狀和軌跡;
光闌。
所有這些組件都存在于高真空中。
現(xiàn)在轉(zhuǎn)向這兩種設(shè)備的差異性。 掃描電鏡(SEM)使用一組特定的線圈以光柵樣式掃描樣品并收集散射的電子
而透射電鏡(TEM)是使用透射電子,收集透過(guò)樣品的電子。 因此,透射電鏡(TEM)提供了樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu),如晶體結(jié)構(gòu),形態(tài)和應(yīng)力狀態(tài)信息,而掃描電鏡(SEM)則提供了樣品表面及其組成的信息。
而且,這兩種設(shè)備最明顯的差別之一是它們可以達(dá)到的最佳空間分辨率; 掃描電鏡(SEM)的分辨率被限制在?0.5nm,而隨著最近在球差校正透射電鏡(TEM)中的發(fā)展,已經(jīng)報(bào)道了其空間分辨率甚至小于50pm。
哪種電子顯微鏡技術(shù)最適合操作員進(jìn)行分析?
這完全取決于操作員想要執(zhí)行的分析類(lèi)型。 例如,如果操作員想獲取樣品的表面信息,如粗糙度或污染物檢測(cè),則應(yīng)選擇掃描電鏡(SEM)。 另一方面,如果操作員想知道樣品的晶體結(jié)構(gòu)是什么,或者想尋找可能存在的結(jié)構(gòu)缺陷或雜質(zhì),那么使用透射電鏡(TEM)是唯一的方法。
掃描電鏡(SEM)提供樣品表面的3D圖像,而透射電鏡(TEM)圖像是樣品的2D投影,這在某些情況下使操作員對(duì)結(jié)果的解釋更加困難。
由于透射電子的要求,透射電鏡(TEM)的樣品必須非常薄,通常低于150nm,并且在需要高分辨率成像的情況下,甚至需要低于30nm,而對(duì)于掃描電鏡(SEM)成像,沒(méi)有這樣的特定要求。
這揭示了這兩種設(shè)備之間的另一個(gè)主要差別:樣品制備。掃描電鏡( SEM)的樣品很少需要或不需要進(jìn)行樣品制備,并且可以通過(guò)將它們安裝在樣品杯上直接成像。
相比之下,透射電鏡(TEM)的樣品制備是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜和繁瑣的過(guò)程,只有經(jīng)過(guò)培訓(xùn)和有經(jīng)驗(yàn)的用戶才能成功完成。 樣品需要非常薄,盡可能平坦,并且制備技術(shù)不應(yīng)對(duì)樣品產(chǎn)生任何偽像(例如沉淀或非晶化 )。 目前已經(jīng)開(kāi)發(fā)了許多方法,包括電拋光,機(jī)械拋光和聚焦離子束刻蝕。 專用格柵和支架用于安裝透射電鏡(TEM)樣品。
SEM vs TEM:操作上的差異
這兩種電子顯微鏡系統(tǒng)在操作方式上也有所不同。 掃描電鏡(SEM)通常使用15kV以上的加速電壓,而透射電鏡(TEM)可以將其設(shè)置在60-300kV的范圍內(nèi)。
與掃描電鏡(SEM)相比,透射電鏡(TEM)提供的放大倍數(shù)也相當(dāng)高:透射電鏡(TEM)可以將樣品放大5000萬(wàn)倍以上,而對(duì)于掃描電鏡(SEM)來(lái)說(shuō),限制在1-2百萬(wàn)倍之間。
然而,掃描電鏡(SEM)可以實(shí)現(xiàn)的最大視場(chǎng)(FOV)遠(yuǎn)大于透射電鏡(TEM),用戶可以只對(duì)樣品的一小部分進(jìn)行成像。 同樣,掃描電鏡(SEM)系統(tǒng)的景深也遠(yuǎn)高于透射電鏡(TEM)系統(tǒng)。
另外,在兩個(gè)系統(tǒng)中創(chuàng)建圖像的方式也是不同的。 在掃描電鏡中,樣品位于電子光學(xué)系統(tǒng)的底部,散射電子(背散射或二次)被電子探測(cè)器捕獲, 然后使用光電倍增管將該信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),該電信號(hào)被放大并在屏幕上產(chǎn)生圖像。
在透射電鏡(TEM)中,樣品位于電子光學(xué)系統(tǒng)的中部。 入射電子穿過(guò)它,并通過(guò)樣品下方的透鏡(中間透鏡和投影透鏡),圖像直接顯示在熒光屏上或通過(guò)電荷耦合器件(CCD)相機(jī)顯示在PC屏幕上。
表I:掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)之間主要差異的總結(jié)
一般來(lái)說(shuō),透射電鏡(TEM)的操作更為復(fù)雜。 透射電鏡(TEM)的用戶需要經(jīng)過(guò)強(qiáng)化培訓(xùn)才能操作設(shè)備。 在每次使用之前需要執(zhí)行特殊程序,包括幾個(gè)步驟以確保電子束完美對(duì)中。 在表I中,您可以看到掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)之間主要區(qū)別的總結(jié)。
結(jié)合SEM和TEM技術(shù)
還有一種電子顯微鏡技術(shù)被提及,它是透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)的結(jié)合,即掃描透射電鏡(STEM)。 如今,大多數(shù)透射電鏡(TEM)可以切換到“STEM模式”,用戶只需要改變其對(duì)準(zhǔn)程序。 在掃描透射電鏡(STEM)模式下,光束被精確聚焦并掃描樣品區(qū)域(如SEM),而圖像由透射電子產(chǎn)生(如TEM)。
在掃描透射電鏡(STEM)模式下工作時(shí),用戶可以利用這兩種技術(shù)的功能; 他們可以在高分辨率先看到樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)(甚至高于透射電鏡TEM分辨率),但也可以使用其他信號(hào),如X射線和電子能量損失譜。 這些信號(hào)可用于能量色散X射線光譜(EDX)和電子能量損失光譜(EELS)。
當(dāng)然,EDX能譜分析在掃描電鏡(SEM)系統(tǒng)中也是常見(jiàn)分析方法,并用于通過(guò)檢測(cè)樣品被電子撞擊時(shí)發(fā)射的X射線來(lái)識(shí)別樣品的成分。
電子能量損失光譜(EELS)只能在以掃描透射電鏡(STEM)模式工作的透射電鏡(TEM)系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn),并能夠反應(yīng)材料的原子和化學(xué)成分,電子性質(zhì)以及局部厚度測(cè)量。
在SEM和TEM之間做出選擇
從所提到的一切來(lái)看,顯然沒(méi)有“更好”的技術(shù); 這完全取決于需要的分析類(lèi)型。 當(dāng)用戶想要從樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)獲得信息時(shí),透射電鏡(TEM)是最佳的選擇,而當(dāng)需要樣品表面信息時(shí),掃描電鏡(SEM)是首選。 當(dāng)然,主要決定因素是兩個(gè)系統(tǒng)之間的巨大價(jià)格差異,以及易用性。 透射電鏡(TEM)可以為用戶提供更多的分辨能力和多功能性,但是它們比掃描電鏡(SEM)更昂貴且體型較大,需要更多操作技巧和復(fù)雜的前期制樣準(zhǔn)備才能獲得滿意的結(jié)果。
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